專利名稱：雞矢藤水提取物、其制備方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及雞矢藤水提取物、其制備方法和用途。
背景技術(shù)：
雞矢藤為菌草科雞矢藤屬植物雞矢藤Paederia scandens (Lour. ) Merr.的地上部分或全草，為傳統(tǒng)中草藥，又名雞屎藤、牛皮凍、解暑藤、狗屁藤、臭藤、清風(fēng)藤等，雞矢藤味苷酸、性平，入肝、胃、大腸經(jīng)，有消食化積、祛風(fēng)活血、止痛消腫的功效。分布于中國和東南亞多個(gè)國家，國內(nèi)外對雞矢藤的藥理作用和雞矢藤臨床應(yīng)用研究主要集中在抗炎、鎮(zhèn)痛和治療消化系統(tǒng)疾病。近年來的化學(xué)成分研究表明雞矢藤中主要含有含硫的環(huán)烯醚萜苷類化合物，有雞矢藤苷、雞矢藤苷酸和多種含硫的環(huán)烯醚萜苷二聚體。CN101129524涉及一種雞矢藤提取物，該申請用含乙醇(20% 95% )溶劑提取雞矢藤藥材，并指出該方法的提取物中主要含有雞屎藤苷(10-90% )和雞屎藤苷酸甲酯 (10-90%).然而，該申請公開的方法操作繁瑣、能耗高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一個(gè)目的是提供一種雞矢藤水提取物，所述提取物含有環(huán)烯醚萜苷類化合物，其特征在于所述環(huán)烯醚萜苷類化合物含有8. 00-60. 0%的雞矢藤苷酸。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式，所述環(huán)烯醚萜苷類化合物含有15. 0-50. 0%,更優(yōu)選18-40%的雞矢藤苷酸。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式，所述環(huán)烯醚萜苷類化合物主要由O. 015-5. 00%的雞矢藤次苷甲酯、O. 05-8. 00%的車葉草苷酸、O. 005-8. 00%的交讓木苷、
8.00-60. O %的雞矢藤苷酸、O. 10-9. O %雞矢藤苷酸甲酯、O. 10-10. O %的雞矢藤苷和其它環(huán)烯醚萜類化合物組成。本發(fā)明雞矢藤水提取物中雞矢藤次苷甲酯、車葉草甘酸、交讓木苷、雞矢藤苷酸、雞矢藤苷、雞矢藤苷酸甲酯的含量測定可用常規(guī)的高效液相色譜法(HPLC)測定及控制。本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供所述雞矢藤水提取物的制備方法，該方法包括如下步驟a)雞矢藤藥材或飲片經(jīng)水提取得提取液；b)提取液濃縮后加甲醇或乙醇或靜置沉淀，得上清液；c)上清液濃縮無醇味后上大孔吸附樹脂層析，依次用水和不同濃度乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，減壓干燥，得雞矢藤水提取物；d)任選地，c)步驟中所得的雞矢藤水提取物再加入甲醇或乙醇，過濾，濃縮，干燥，從而得到純化雞矢藤水提取物。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式，b)步驟中所述甲醇或乙醇的濃度為90-100%。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式，b)步驟中所述大孔吸附樹脂的重量為雞矢藤藥材或飲片重量的1-10倍。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式，c)步驟中依次用水、5-40%的乙醇(優(yōu)選30%的乙醇)洗脫。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)更優(yōu)選的實(shí)施方式，c)步驟中依次用水、40-95%的乙醇(優(yōu)選50%的乙醇)洗脫。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施方式，c)步驟中依次用水、30%乙醇、50%乙醇洗脫。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)最優(yōu)選的實(shí)施方式，c)步驟中依次用水和30%乙醇洗脫。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式，c)步驟中所述洗脫中，水和乙醇分別洗脫大孔吸附樹脂1-15柱體積。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式，c)步驟中所述洗脫中，水的洗脫流速為O. 2-3柱體積/小時(shí)，乙醇的洗脫流速為O. 5-3柱體積/小時(shí)。本發(fā)明c)步驟中所述的大孔吸附樹脂可以使用非極性大孔吸附樹脂、中等極性
大孔吸附樹脂或極性大孔吸附樹脂；優(yōu)選使用非極性大孔吸附樹脂或中等極性大孔吸附樹脂。所述非極性大孔吸附樹脂的型號例如可以包括AB-8、ADS-4、ADS_8 (南開樹脂)，SPD-100、SPD-300、SPD-400、SPD-450、SPD-500、SPD-600、SPD-700、SPD_850(寶恩公司)，D101、LSA-20、XAD-5、HP-10 (藍(lán)曉公司)和DlOl (天津市海光化工有限公司)。所述中等極性大孔吸附樹脂的型號例如可以包括DM_130、DM-Il (山東魯抗)，LSA-40、LSA-10 (藍(lán)曉公司)，SPD-800 (寶恩公司)，HZ-806 (華震樹脂)，ADS-17 (南開樹脂)和860021 (山東魯抗醫(yī)藥股份有限公司樹脂分廠)。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式，c)步驟中所述大孔吸附樹脂為DlOl或860021大孔吸附樹脂。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式，d)步驟中所述甲醇或乙醇的濃度為90-100%，優(yōu)選 95%。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施方式，本發(fā)明所述雞矢藤水提取物的制備方法包括如下具體步驟I)、雞矢藤藥材或飲片經(jīng)過8 10倍(質(zhì)量比)水回流提取I 3次，每次2 3小時(shí)，提取液靜置沉淀或濃縮后用乙醇(體積含量90% 100% )沉淀；2)、取靜置后的上清液(乙醇沉淀的上清液須除去乙醇)經(jīng)大孔吸附樹脂吸附分離層析，大孔樹脂的重量為原藥材的重量I 10倍；3)、用水洗脫大孔吸附樹脂I 15體積，流速為O. 2 3柱體積/小時(shí)；4)、再用體積濃度為5% 40%的乙醇溶液洗脫I 15柱體積，流速為O. 5 3柱體積/小時(shí)；5)、收集步驟4)的洗脫液，減壓濃縮干燥，再加入甲醇或乙醇(濃度為90-100%，優(yōu)選95 % )，過濾，濃縮，干燥，即得雞矢藤水提取物，該提取物中主要由雞矢藤次苷甲酯(上左)、車葉草苷酸(上中)、交讓木苷(上右)、雞矢藤苷酸(下左)、雞矢藤苷酸甲酯(下中)、雞矢藤苷(下右)組成，其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.雞矢藤水提取物，所述提取物含有環(huán)烯醚萜苷類化合物，其特征在于所述環(huán)烯醚萜苷類化合物含有8. 00-60. 0%的雞矢藤苷酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的雞矢藤水提取物，其特征在于所述環(huán)烯醚萜苷類化合物含有15-50%的雞矢藤苷酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雞矢藤水提取物，其特征在于所述環(huán)烯醚萜苷類化合物含有18-40%的雞矢藤苷酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的雞矢藤水提取物，其特征在于所述環(huán)烯醚萜苷類化合物主要由0. 015% -5. 0%的雞矢藤次苷甲酯、0. 05% -8. 0%的車葉草苷酸、0. 005% -8. 00%的交讓木苷、8. 00% -60. 0%的雞矢藤苷酸、0. 10% -9. 0%雞矢藤苷酸甲酯、0. 10% -10. 0%的雞矢藤苷組成。
5.權(quán)利要求1-4所述的雞矢藤水提取物的制備方法，該方法包括如下步驟 a)雞矢藤藥材或飲片經(jīng)水提取得提取液； b)提取液濃縮后加甲醇或乙醇或靜置沉淀，得上清液； c)上清液濃縮至無醇味上大孔吸附樹脂層析，依次用水和不同濃度乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，減壓干燥，得雞矢藤水提取物； d)任選地，c)步驟中所得的雞矢藤水提取物再加入甲醇或乙醇，過濾，濃縮，干燥。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，b)步驟中所述甲醇或乙醇的濃度為90-100%。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，c)步驟中依次用水、5-40%的乙醇，優(yōu)選30%乙醇洗脫。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，c)步驟中依次用水、40-95%的乙醇，優(yōu)選50%乙醇洗脫。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，c)步驟中依次用水、30%乙醇、50%乙醇洗脫，分別收集30 %乙醇、50 %乙醇洗脫液。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，d)步驟中所述甲醇或乙醇的濃度為90-100%，優(yōu)選 95%。
11.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，c)步驟中所述大孔吸附樹脂的重量為雞矢藤藥材或飲片重量的1-10倍。
12.根據(jù)權(quán)利要求5或11所述的制備方法，其特征在于，所述大孔吸附樹脂選自非極性大孔吸附樹脂或中等極性大孔吸附樹脂。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其特征在于，所述非極性大孔吸附樹脂的型號選自 AB-8、ADS-4、ADS-8、SPD-100、SPD-300、SPD-400、SPD-450、SPD-500、SPD-600、SPD-700、SPD-850、D101、LSA-20、XAD-5、HP-10、DlOl 或 860021。
14.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其特征在于，所述非極性大孔吸附樹脂的型號為 DlOl 或860021。
15.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其特征在于，所述中等極性大孔吸附樹脂的型號選自 DM-130, DM-11、LSA-40、LSA-10, SPD-800、HZ-806、ADS-17 或 860021。
16.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，c)步驟所述洗脫中，水和乙醇分別洗脫大孔吸附樹脂1-15柱體積。
17.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，c)步驟所述洗脫中，水的洗脫流速為0. 2-3柱體積/小時(shí)，乙醇的洗脫流速為0. 5-3柱體積/小時(shí)。
18.權(quán)利要求1-4所述的雞矢藤水提取物在制備治療痛風(fēng)的藥物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開一種雞矢藤水提取物，所述提取物含有環(huán)烯醚萜苷類化合物，其特征在于所述環(huán)烯醚萜苷類化合物含有8.00-60.0％的雞矢藤苷酸。本發(fā)明還公開該雞矢藤水提取物的制備方法，包括如下步驟a)雞矢藤藥材或飲片經(jīng)水提取得提取液；b)提取液濃縮后加甲醇或乙醇或靜置沉淀，得上清液；c)上清液濃縮無醇味后上大孔吸附樹脂層析，依次用水和不同濃度乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，減壓干燥得雞矢藤水提取物；d)任選地，c)步驟中所得的雞矢藤水提取物再加入乙醇，過濾，濃縮，干燥。本發(fā)明所公開的雞矢藤水提取物可用于制備治療痛風(fēng)的藥物。本發(fā)明制備方法工藝簡單、適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號A61P19/06GK102846784SQ201210206469
公開日2013年1月2日 申請日期2012年6月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月23日
發(fā)明者吳彤, 沈幸光, 李燕, 沈龍海, 王鑫杰, 周海鳳, 繆劉萍, 張樂樂, 安泳潼, 尹蓓珮, 莊昌龍 申請人:寧波大昌藥業(yè)有限公司, 上海醫(yī)藥工業(yè)研究院