專利名稱：一種東風(fēng)桔提取物的制備方法及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種東風(fēng)桔提取物的制備方法及其用途。
背景技術(shù)：
咳、痰、喘是呼吸系統(tǒng)疾病的常見癥狀，尤其是支氣管哮喘，在寒冷的冬季和北方發(fā)病率較高且病程長，短則幾年，長則幾十年，并多反復(fù)發(fā)作，特別是老年人尤甚。加之環(huán)境污染，吸煙及物理化學(xué)因素刺激，發(fā)病率更高，嚴(yán)重危害人民的身體健康和勞動力。目前在這一領(lǐng)域的治療藥物研究進(jìn)展緩慢，尚無理想藥物。常見的止咳藥物如麻黃制劑，不良反應(yīng)多，如血壓升高，失眠、頭痛、及快速耐受現(xiàn)象。西藥如氨茶堿只可平喘而無止咳、祛痰作用， 且可產(chǎn)生耐受現(xiàn)象。因此，從祖國傳統(tǒng)的醫(yī)藥寶庫中挖掘一種安全、穩(wěn)定、高療效、無耐受性的止咳化痰藥物有著重要意義。東風(fēng)桔作為一種民間用于治療止咳化痰的藥物，其止咳化痰療效明顯，得到了廣泛的認(rèn)可。東風(fēng)桔為蕓香科酒餅簕屬kverinia buxifolia(Poir. )Oliv.植物，味苦，性辛， 具有祛風(fēng)解表，化痰止咳，理氣定痛的功效，主治感冒，頭痛，咳嗽，支氣管炎，海南、廣西、 廣東、福建等地歷來沿用其干燥根及莖為治療急慢性氣管炎的中藥，曾開發(fā)成東風(fēng)桔糖衣片用于治療慢性支氣管炎，通常是將東風(fēng)桔莖和根部鮮品切片后按需要秤足總量，加水煮沸，濾出藥液，濃縮后收膏烘干制成顆粒壓片包糖衣；廣州中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院的經(jīng)驗(yàn)方-東風(fēng)桔口服液，用于治療支氣管炎已有多年歷史，并得到了廣泛的認(rèn)可，但方中主藥不僅包括東風(fēng)桔，還包括枳殼、玄參等。綜上所述，包括東風(fēng)桔口服液在內(nèi)的現(xiàn)有技術(shù)中，關(guān)于東風(fēng)桔的作用機(jī)理和藥效不明確，質(zhì)量難以控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個目的是克服現(xiàn)有東風(fēng)桔應(yīng)用技術(shù)的不足，提供一種東風(fēng)桔提取物的制備方法。本發(fā)明的另一個目的是提供采用制備方法制備得到的東風(fēng)桔提取物。本發(fā)明還有一個目的是提供所述東風(fēng)桔提取物的應(yīng)用，為醫(yī)學(xué)、藥學(xué)等領(lǐng)域開發(fā)天然止咳化痰藥物提供新資源。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明提供一種東風(fēng)桔提取物的制備方法，包括以下步驟(1)采用乙醇提取東風(fēng)桔藥材粗粉，將提取液靜置過濾得濾液；(2)將步驟⑴所得濾液減壓回收溶劑即得總提取物；(3)將步驟( 所得總提取物用水混懸后再用氯仿或正丁醇萃??；(4)將步驟C3)所得氯仿層或正丁醇層萃取液減壓回收溶劑，得到東風(fēng)桔的氯仿提取物或正丁醇提取物。步驟⑴所述取東風(fēng)桔粗粉優(yōu)選采用酒餅簕(Severinia buxifolia(Poir).Oliv.)的干燥根和莖粉碎制備得到。步驟(1)所述提取優(yōu)選采用乙醇回流提取，回流提取分兩次進(jìn)行，第一次采用東風(fēng)桔藥材粗粉5倍量的乙醇回流提取2小時，第二次采用東風(fēng)桔藥材粗粉3倍量的乙醇回流提取2小時，合并提取液；優(yōu)選采用體積比濃度95%的乙醇提取東風(fēng)桔藥材粗粉獲得的終產(chǎn)物。步驟(3)所述水和氯仿的體積比為1 1 ；或者水和正丁醇的體積比為1 1。本發(fā)明提供采用所述方法制備得到的東風(fēng)桔氯仿提取物和東風(fēng)桔正丁醇提取物。所述東風(fēng)桔氯仿提取物和東風(fēng)桔正丁醇提取物可應(yīng)用于制備止咳化痰方面的藥物。通過研究所述提取物對濃氨水噴霧法和二氧化硫法所致咳嗽的作用以及采用氣管段酚紅法研究的祛痰作用，證實(shí)東風(fēng)桔氯仿提取物或正丁醇提取物具有顯著的止咳作用，并有促進(jìn)氣管分泌、化痰、祛痰作用，所述提取物可應(yīng)用于制備止咳化痰藥物，所述藥物可應(yīng)用于治療支氣管炎感冒、頭痛、咳嗽等。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明在對東風(fēng)桔進(jìn)行研究開發(fā)時，立足于其傳統(tǒng)藥效，并以東風(fēng)桔的傳統(tǒng)療效為基礎(chǔ)，創(chuàng)造性地對東風(fēng)桔進(jìn)行有效部位或有效成分的研究和開發(fā)，明確東風(fēng)桔的藥用機(jī)理，提供了東風(fēng)桔治療止咳化痰的有效部位，促進(jìn)東風(fēng)桔的應(yīng)用?；诒景l(fā)明的思路和適宜的技術(shù)方案，提供了新的東風(fēng)桔提取物，并明確了東風(fēng)桔氯仿提取物或正丁醇提取物具有顯著的止咳化痰作用，為東風(fēng)桔的應(yīng)用提供確定的技術(shù)方案。本發(fā)明所述東風(fēng)桔提取物的制備方法簡單，通過步驟的合理設(shè)計，分別獲得氯仿提取物或正丁醇提取物兩種有效部位，操作方便、快速，易實(shí)現(xiàn)質(zhì)量控制，生產(chǎn)成本低，利于工業(yè)化生產(chǎn)，適宜推廣應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明，除非特別說明，本發(fā)明實(shí)施例采用的試劑藥品等均為常規(guī)市購產(chǎn)品。本發(fā)明針對東風(fēng)桔提取物進(jìn)行理論分析和大量的對比實(shí)驗(yàn)，以下僅能提供代表的實(shí)施例，但并不因此限定本發(fā)明實(shí)施例范圍。實(shí)施例1東風(fēng)桔提取物的制備(1)取東風(fēng)桔藥材(本實(shí)施例采用酒餅簕(Severinia buxifolia (Poir). Oliv.) 的干燥根和莖)，粉碎，稱取粗粉，采用體積比濃度為95 %乙醇回流提取，第一次采用藥材質(zhì)量的5倍量乙醇回流提取，第二次采用藥材質(zhì)量3倍量乙醇回流提取，每次回流提取2小時，第二次提取后靜置過濾；(2)合并步驟(1)所得濾液，常規(guī)減壓回收溶劑即得總提取物；(3)將步驟( 所得總提取物用水(6倍總提取物的質(zhì)量)混懸，再用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇(萃取溶劑的體積水的體積=1 1)依次萃取3次；(4)分別合并步驟C3)所得石油醚層、氯仿層、乙酸乙酯層和正丁醇層萃取液；(5)將步驟(4)合并所得石油醚層、氯仿層、乙酸乙酯層和正丁醇層萃取液及萃取結(jié)束后的水層分別減壓回收溶劑，得到東風(fēng)桔的石油醚提取物、氯仿提取物、乙酸乙酯提取物、正丁醇提取物和水提取物。實(shí)施例2東風(fēng)桔提取物的應(yīng)用實(shí)驗(yàn)
(一)止咳作用實(shí)驗(yàn)1實(shí)驗(yàn)材料1. 1 藥物采用本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的東風(fēng)桔提取物，包括石油醚提取物、氯仿提取物、 乙酸乙酯提取物、正丁醇提取物和水提取物，分別用0. 5%生理鹽水分散，配制成不同濃度的試液；咳特靈膠囊(廣州白云山制藥股份有限公司，批號11100508)；1. 2實(shí)驗(yàn)動物SPF級昆明種小鼠，雌、雄各半，體重18 22g，由廣東省實(shí)驗(yàn)動物中心提供，合格證號SCXK (粵)2008-0002。2實(shí)驗(yàn)方法2. 1東風(fēng)桔對小鼠的止咳作用研究(濃氨水噴霧法)取昆明種小鼠98只，按體重均分7組，雌、雄各半，每組14只，即空白對照組 (0. 5%生理鹽水、20ml/kg)，咳特靈對照組(0. 54g/kg)、石油醚部位組、氯仿部位組、乙酸乙酯部位組、正丁醇部位組、水部位組。實(shí)驗(yàn)組每組劑量相當(dāng)于20. Og生藥/kg。實(shí)驗(yàn)前小鼠禁食不禁水12h。連續(xù)給藥7d，l次/d于第7天給藥1小時后，開始接受噴霧。按一定時間噴入濃氨水氣霧，濃氨水濃度體積分?jǐn)?shù)12. 5%、水浴溫度20e、負(fù)壓10. 97kpa，噴霧終止， 立即取出小鼠，觀察記錄開始咳嗽時間和anin內(nèi)的咳嗽次數(shù)。以給藥組與模型組比較，用 t檢驗(yàn)統(tǒng)計差異顯著性。2. 2東風(fēng)桔對小鼠的止咳作用研究(二氧化硫致小鼠咳嗽法)取昆明種小鼠98只，按體重均分7組，雌、雄各半，每組14只，每組14只，給藥方法同上。末次給藥后lh，把50%硫酸5mL滴加至盛有0. 5g無水亞硫酸鈉的蒸發(fā)皿上，并立即將500mL玻璃燒杯倒扣在蒸發(fā)皿上，使之充滿恒定濃度(1 50000)的二氧化硫氣體，然后迅速將小鼠放入倒扣燒杯內(nèi)，觀察小鼠發(fā)生咳嗽反應(yīng)的情況，記錄咳嗽潛伏期和開始咳嗽后aiiin內(nèi)的咳嗽次數(shù)。3實(shí)驗(yàn)結(jié)果3. 1對濃氨水噴霧法所致小鼠咳嗽的影響結(jié)果顯示，與空白對照組比較，咳特靈組，氯仿部位組、正丁醇部位組的咳嗽潛伏期延長，咳嗽次數(shù)減少，比較差異顯著(P < 0.01)，而其他部位與空白組比較，沒有差異性， 實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明東風(fēng)桔氯仿部位和正丁醇部位有較好的止咳作用。數(shù)據(jù)見表1所示。表1東風(fēng)桔提取物對小鼠氨水氣霧引咳的影響(n = 14，i±S)
權(quán)利要求
1.一種東風(fēng)桔提取物的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)采用乙醇提取東風(fēng)桔藥材粗粉，將提取液靜置過濾得濾液；(2)將步驟(1)所得濾液減壓回收溶劑即得總提取物；(3)將步驟( 所得總提取物用水混懸后再用氯仿或正丁醇萃??；(4)將步驟C3)所得氯仿層或正丁醇層萃取液減壓回收溶劑，得到東風(fēng)桔的氯仿提取物或正丁醇提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述東風(fēng)桔提取物的制備方法，其特征在于步驟(1)所述取東風(fēng)桔粗粉是采用酒餅簕(Severinia buxifolia(Poir). Oliv.)的干燥根和莖粉碎制備得到。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述東風(fēng)桔提取物的制備方法，其特征在于步驟(1)所述提取采用乙醇回流提取，回流提取分兩次進(jìn)行，第一次采用東風(fēng)桔藥材粗粉5倍量的乙醇回流提取2 小時，第二次采用東風(fēng)桔藥材粗粉3倍量的乙醇回流提取2小時，合并提取液；所述乙醇的體積比濃度為95%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述東風(fēng)桔提取物的制備方法，其特征在于步驟C3)所述水和氯仿的體積比為1 1 ；或者水和正丁醇的體積比為1 1。
5.權(quán)利要求1 4任一項(xiàng)方法制備得到的東風(fēng)桔氯仿提取物。
6.權(quán)利要求5所述東風(fēng)桔氯仿提取物的應(yīng)用，其特征在于應(yīng)用于制備止咳化痰方面的藥物。
7.權(quán)利要求1 4任一項(xiàng)方法制備得到的東風(fēng)桔正丁醇提取物。
8.權(quán)利要求7所述東風(fēng)桔正丁醇提取物的應(yīng)用，其特征在于應(yīng)用于制備止咳化痰藥物方面。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種東風(fēng)桔提取物的制備方法及提取物和應(yīng)用。本發(fā)明取東風(fēng)桔粗粉的乙醇提取物，用氯仿或正丁醇萃取后減壓回收溶劑得氯仿提取物或正丁醇提取物。本發(fā)明東風(fēng)桔提取物具有很好的止咳化痰活性，可應(yīng)用于制備止咳化痰藥物。所述東風(fēng)桔提取物的制備方法簡單，操作方便、快速，易實(shí)現(xiàn)質(zhì)量控制，生產(chǎn)成本低，利于工業(yè)化生產(chǎn)，適宜推廣應(yīng)用。
文檔編號A61K135/00GK102406736SQ20111038787
公開日2012年4月11日 申請日期2011年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月28日
發(fā)明者尹永芹, 崔紅花, 沈志濱, 陳艷芬, 陶曙紅, 黃峰 申請人:廣東藥學(xué)院