專(zhuān)利名稱(chēng)：桔梗流浸膏的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于制藥領(lǐng)域，涉及一種中藥制劑的制備方法。
背景技術(shù)：
衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)WS3-B-2205-96記載桔梗流浸膏為鎮(zhèn)咳祛痰藥。其處方為桔梗 IOOOg, 55%乙醇適量。其制備方法是將桔梗粉碎成粗粉，用55%乙醇作溶劑，浸漬48小時(shí)后， 以每分鐘l_3ml的速度緩緩滲漉，收集初漉液850ml，另器保存，繼續(xù)滲漉，俟可溶性成分完全漉出，收集續(xù)漉液，濾過(guò)，600C以下低溫蒸發(fā)至成稠膏狀，加入初漉液，混合，加55%乙醇使成1000ml，混勻，靜置數(shù)天，濾過(guò)，即得。上述方法中采用滲漉法提取桔梗的有效成分，存在工藝繁瑣、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、滲漉過(guò)程中乙醇易揮散損失導(dǎo)致濃度改變、有效成分回收率低等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種利用隔膜壓濾循環(huán)提取分離一體化技術(shù)制備桔梗流浸膏的方法，不僅大幅縮短生產(chǎn)周期，節(jié)約能耗，利于環(huán)境保護(hù)和廢渣利用，而且可以節(jié)約提取溶劑乙醇的用量，并極大地提高有效成分的回收率。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案 桔梗流浸膏的制備方法，包括以下步驟
a.將桔梗粉碎成粗粉，備用；
b.向配料罐中加入50%乙醇；將三通閥切換至配料罐位置，將配料罐中的50%乙醇泵入隔膜壓濾機(jī)，至壓濾液回流入配料罐時(shí)，在攪拌條件下向配料罐中加入步驟a所得的桔梗粗粉，加畢，進(jìn)行第一次隔膜壓濾循環(huán)提取，之后將三通閥切換至濾液貯罐位置進(jìn)行隔膜壓濾，按照首批桔梗每IOOOg收集壓濾液500ml，第二批及后續(xù)批次桔梗每IOOOg收集壓濾液IOOOml的比例收集初濾液，另器保存，繼續(xù)壓濾，收集續(xù)濾液；壓濾完畢后，再將三通閥切換至配料罐位置，向配料罐中加入45-50%乙醇，進(jìn)行第二次隔膜壓濾循環(huán)提取，之后將三通閥切換至濾液貯罐位置進(jìn)行隔膜壓濾，收集壓濾液；壓濾完畢后，再將三通閥切換至配料罐位置，向配料罐中加入45-50%乙醇，進(jìn)行第三次隔膜壓濾循環(huán)提取，收集壓濾液；壓濾完畢后，啟動(dòng)隔膜壓濾機(jī)的壓榨程序，收集壓榨液；合并第一次壓濾的續(xù)濾液、第二次和第三次的壓濾液以及壓榨液，作為下一批桔梗的首次提取溶劑套用；第一次壓濾的初濾液直接作為桔梗流浸膏成品或者經(jīng)濃縮、調(diào)整乙醇量和/或質(zhì)控指標(biāo)成分含量至規(guī)定量后作為桔梗流浸膏成品。優(yōu)選的，所述步驟b中第一次隔膜壓濾循環(huán)提取是加入相當(dāng)于桔梗重量5-7倍的體積百分比濃度為50%的乙醇，提取時(shí)間為30-50分鐘；第二次隔膜壓濾循環(huán)提取是加入相當(dāng)于桔梗重量2. 5-3. 5倍的體積百分比濃度為50%的乙醇，提取時(shí)間為15-30分鐘；第三次隔膜壓濾循環(huán)提取是加入相當(dāng)于桔梗重量2-3倍的體積百分比濃度為50%的乙醇，提取時(shí)間為10-20分鐘。
更優(yōu)選的，所述步驟b中第一次隔膜壓濾循環(huán)提取是加入相當(dāng)于桔梗重量5. 5倍的體積百分比濃度為50%的乙醇，提取時(shí)間為40分鐘；第二次隔膜壓濾循環(huán)提取是加入相當(dāng)于桔梗重量3. 5倍的體積百分比濃度為50%的乙醇，提取時(shí)間為30分鐘；第三次隔膜壓濾循環(huán)提取是加入相當(dāng)于桔梗重量2倍的體積百分比濃度為50%的乙醇，提取時(shí)間為10分鐘。取首批桔梗按照每IOOOg收集壓濾液500ml的比例收集的初濾液，按照桔梗流浸膏現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)WS3-B-2205-96的規(guī)定進(jìn)行質(zhì)量檢查，其中乙醇量應(yīng)為40_50%。因該質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定桔梗流浸膏的含量測(cè)定指標(biāo)及限度，為了更好的控制桔梗流浸膏的質(zhì)量， 本發(fā)明以50%乙醇浸出物作為桔梗流浸膏的內(nèi)控質(zhì)量指標(biāo)，規(guī)定50%乙醇浸出物應(yīng)不低于 20%。按照此質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)，如果首批桔梗按照每IOOOg收集壓濾液500ml的比例收集的初濾液中50%乙醇浸出物的含量低于20%，可將該初濾液回收乙醇濃縮至適當(dāng)體積(該體積可根據(jù) 50%乙醇浸出物的測(cè)得值計(jì)算得出)，再用95%乙醇調(diào)整乙醇濃度和總體積，使調(diào)整后的溶液達(dá)到桔梗流浸膏的規(guī)定乙醇量和50%乙醇浸出物的內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)后，作為桔梗流浸膏成品。 而根據(jù)多批次的重復(fù)性生產(chǎn)和檢測(cè)結(jié)果來(lái)看，第二批及后續(xù)批次桔梗按照每IOOOg收集壓濾液IOOOml的比例收集的初濾液，通常情況下都不需再進(jìn)行上述調(diào)整，即能夠滿(mǎn)足桔梗流浸膏的相關(guān)質(zhì)量要求，可直接作為桔梗流浸膏成品。本發(fā)明所述的隔膜壓濾循環(huán)提取分離一體化技術(shù)，是將配料罐的出料口通過(guò)泵 (如隔膜泵等)與隔膜壓濾機(jī)的進(jìn)料口連通，隔膜壓濾機(jī)的出液口以三通閥分別連通配料罐的進(jìn)料口和濾液貯罐的進(jìn)口。當(dāng)三通閥切換至配料罐位置時(shí)，隔膜壓濾機(jī)的出液口與配料罐的進(jìn)料口連通，構(gòu)成隔膜壓濾循環(huán)提取系統(tǒng)，配料罐中的料漿被泵入隔膜壓濾機(jī)進(jìn)行隔膜壓濾，從隔膜壓濾機(jī)出來(lái)的壓濾液回流入配料罐中(藥粉則被均勻地堆積在隔膜壓濾機(jī)各壓濾腔室的濾布面上)，再作為提取溶劑被泵入隔膜壓濾機(jī)進(jìn)行隔膜壓濾，不斷循環(huán)，從而實(shí)現(xiàn)藥材的隔膜壓濾循環(huán)提??；當(dāng)三通閥切換至濾液貯罐位置時(shí)，隔膜壓濾機(jī)的出液口與濾液貯罐的進(jìn)口連通，構(gòu)成隔膜壓濾固液分離系統(tǒng)，當(dāng)藥材的隔膜壓濾循環(huán)提取完畢后， 將從隔膜壓濾機(jī)出來(lái)的壓濾液和壓榨液送入濾液貯罐貯存，從而使藥材提取液和藥渣很好的分離。關(guān)于提取物料的問(wèn)題，通常將藥材粉碎成粗粉作為提取物料，難粉碎成粗粉的軟性藥材(如熟地黃、大棗等)可加入2-4倍量的水用飼料粉碎機(jī)或組織搗碎機(jī)粉碎成料漿作為提取物料。關(guān)于加料順序的問(wèn)題，當(dāng)藥材含纖維較少時(shí)，可在配料罐中直接加入藥粉和提取溶劑，于攪拌條件下進(jìn)行隔膜壓濾循環(huán)提??；當(dāng)藥材富含纖維時(shí)則宜采用外循環(huán)加料法，以杜絕藥粉在配料罐出料口及輸料管道中堵塞而使泵料循環(huán)受阻的現(xiàn)象。所謂外循環(huán)加料法是先將首次提取所需的全部溶劑加入配料罐中，將三通閥切換至配料罐位置，將溶劑泵入隔膜壓濾機(jī)，當(dāng)觀察到壓濾液(此時(shí)實(shí)際為溶劑)回流入配料罐時(shí)(可從配料罐的人孔進(jìn)行觀察)，再在攪拌條件下逐步投入藥粉，所得料液隨之被泵入隔膜壓濾機(jī)進(jìn)行隔膜壓濾，壓濾液回流入配料罐內(nèi)進(jìn)行循環(huán)，而藥粉則被均勻地堆積在隔膜壓濾機(jī)各壓濾腔室的濾布面上。關(guān)于提取溫度的問(wèn)題，以水為溶劑時(shí)，提取溫度可以控制在50-90°C，根據(jù)偏光顯微法測(cè)定結(jié)果并結(jié)合文獻(xiàn)報(bào)道，植物組織中的淀粉糊化溫度多為70-71°C，為了避免出現(xiàn)因淀粉糊化而阻滯細(xì)胞內(nèi)含物(多為有效成分)溶出或堵塞濾布等現(xiàn)象，對(duì)富含淀粉的藥材進(jìn)行水提時(shí)，提取溫度宜控制在70°C以下，優(yōu)選55-65°C。而采用有機(jī)溶劑提取時(shí)，視有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)高低可不加熱(即在室溫下提取)或適當(dāng)加熱。關(guān)于提取次數(shù)和提取時(shí)間的問(wèn)題，可根據(jù)指標(biāo)成分的回收率要求及經(jīng)濟(jì)性要求適當(dāng)調(diào)整提取次數(shù)和提取時(shí)間。對(duì)于一般藥材粗粉的提取，可選擇提取2次，第1次提取30-40 分鐘，第2次提取10-20分鐘；對(duì)于藥材價(jià)格較高、要求指標(biāo)成分回收率較高的品種，提取次數(shù)可適當(dāng)增加，如提取4次，第1次提取40-60分鐘，第2-4次提取10-20分鐘；亦可將最后1次的提取液作為下一批物料的首次提取溶劑進(jìn)行循環(huán)套用。當(dāng)以醇-水混合溶液為提取溶劑時(shí)，在提取完畢后可用水進(jìn)行隔膜壓濾透洗并壓榨藥渣，所得壓濾液和壓榨液測(cè)定醇含量后，可作為下一批物料提取溶劑的配制液進(jìn)行循環(huán)套用。在用水進(jìn)行隔膜壓濾透洗時(shí)，還可關(guān)閉隔膜壓濾機(jī)四角出液閥中處于低位的兩個(gè)出液閥，使水充分浸漫上部濾層，以加強(qiáng)透洗效果。關(guān)于隔膜壓濾機(jī)的問(wèn)題，濾布宜選用聚丙烯復(fù)絲濾布，其透氣量選擇原則為用有機(jī)溶劑提取時(shí)宜選用透氣量較小(如3-10L/m2. s)的濾布，用水提取時(shí)宜選用透氣量較大 (如50-1200L/m2.s)的濾布。隔膜濾板宜選擇聚丙烯等符合藥用要求的塑料材質(zhì)。料液管道宜選用304以上不銹鋼或非聚氯乙烯的塑料管道。在本發(fā)明中，百分比用“％”符號(hào)表示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有規(guī)定外，系指溶液IOOml中含有溶質(zhì)若干克；乙醇的百分比，系指體積百分比，即溶液IOOml
中含有乙醇若干毫升。本發(fā)明的有益效果在于(1)提高了有效成分的回收率本發(fā)明創(chuàng)新性的采用隔膜壓濾循環(huán)提取法制備桔梗流浸膏，該方法系采用0. 5-0. 6Mpa的壓力驅(qū)動(dòng)，循環(huán)提取堆積于數(shù)百個(gè)洗脫面上的粉末層，具有加壓柱層析或加壓滲漉的效果，提取效率顯著提高，指標(biāo)成分的首次提取轉(zhuǎn)移率以桔梗皂苷計(jì)高于64%，初濾液即為合格的桔梗流浸膏產(chǎn)品，其中桔梗皂苷的含量比現(xiàn)有方法所得產(chǎn)品提高16%以上，雖然首批提取的產(chǎn)量較少，但也有現(xiàn)有方法產(chǎn)量的50%左右，且自第二批起產(chǎn)量就與現(xiàn)有方法一致。(2)減少了提取溶劑乙醇的用量現(xiàn)有的桔梗流浸膏制備方法是以陽(yáng)％乙醇作為提取溶劑，因本發(fā)明方法是在近似密閉的系統(tǒng)中進(jìn)行高速循環(huán)提取，減少了乙醇在提取過(guò)程中揮發(fā)損失引起濃度改變等情況的發(fā)生，因此，本發(fā)明方法將提取溶劑的乙醇濃度由55%降低至45-50%，既節(jié)省了提取溶劑的用量，又使得成品的乙醇量正好在藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的40-50%范圍內(nèi)，無(wú)需在提取后進(jìn)行乙醇量調(diào)整等繁瑣操作。(3)簡(jiǎn)化了工藝流程，縮短了生產(chǎn)周期制備同樣重量的桔梗流浸膏，采用滲漉法需要長(zhǎng)達(dá)數(shù)天，而采用隔膜壓濾循環(huán)提取法不超過(guò)2小時(shí)，時(shí)間縮短95%以上；而且，因本發(fā)明方法對(duì)于稀醇性可溶性成分具有很高的提取轉(zhuǎn)移率，初濾液即為合格的桔梗流浸膏產(chǎn)品，從而可以省去現(xiàn)有方法因提取效率低，續(xù)濾液體積大，需濃縮收膏后重新加55%乙醇的繁冗步驟；此外，本發(fā)明方法可以實(shí)現(xiàn)循環(huán)提取和固液分離的一體化，且由于隔膜壓濾機(jī)采用的濾布孔徑遠(yuǎn)低于目前用于藥渣與煎液分離的濾網(wǎng)孔徑，所得提取液的澄清度好，還可以省去標(biāo)準(zhǔn)WS3-B-2205-96收載方法中配料液靜置數(shù)天后的終濾步驟，這些都大大簡(jiǎn)化了工藝流程，縮短了生產(chǎn)周期。(4)利于環(huán)境保護(hù)和廢渣利用經(jīng)隔膜壓濾循環(huán)提取分離一體化技術(shù)處理后的藥渣為近干的粉末態(tài)塊狀物，含水量少，不僅便于轉(zhuǎn)運(yùn)，不會(huì)給環(huán)境造成污染，而且便于廢渣的后續(xù)利用，如添入煤粉中燃燒以減少煤炭用量、生物發(fā)酵作飼料，干餾制作為炭塊作取暖或家用燃料等。


圖1為隔膜壓濾循環(huán)提取分離一體化技術(shù)的優(yōu)選配套裝置圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)的描述。本發(fā)明的隔膜壓濾循環(huán)提取分離一體化技術(shù)的優(yōu)選配套裝置圖如圖1所示，配料罐的出料口通過(guò)隔膜泵與隔膜壓濾機(jī)的進(jìn)料口連通，隔膜壓濾機(jī)的出液口以三通閥分別接入配料罐的進(jìn)料口和濾液貯罐的進(jìn)口，當(dāng)三通閥切換至配料罐位置時(shí)，隔膜壓濾機(jī)的出液口與配料罐的進(jìn)料口連通，從隔膜壓濾機(jī)出來(lái)的壓濾液回流入配料罐，構(gòu)成隔膜壓濾循環(huán)提取系統(tǒng)；當(dāng)三通閥切換至濾液貯罐位置時(shí)，隔膜壓濾機(jī)的出液口與濾液貯罐的進(jìn)口連通， 從隔膜壓濾機(jī)出來(lái)的壓濾液進(jìn)入濾液貯罐貯存，構(gòu)成隔膜壓濾固液分離系統(tǒng)。實(shí)施例1
a.將桔梗粉碎成粗粉，備用；
b.向配料罐中加入相當(dāng)于桔梗重量5.5倍的50%乙醇；將三通閥切換至配料罐位置， 開(kāi)啟配料罐的攪拌器、隔膜泵及隔膜壓濾機(jī)，將配料罐中的50%乙醇泵入隔膜壓濾機(jī)(采用 5-8 L/m2. s聚丙烯復(fù)絲濾布)，至壓濾液回流入配料罐時(shí)，向配料罐中勻速加入步驟a所得的桔梗粗粉，加畢，隔膜壓濾循環(huán)提取40分鐘，之后將三通閥切換至濾液貯罐位置進(jìn)行第一次隔膜壓濾，按照首批桔梗每IOOOg收集壓濾液500ml，第二批及后續(xù)批次桔梗每IOOOg 收集壓濾液IOOOml的比例收集初濾液，另器保存，繼續(xù)壓濾，收集續(xù)濾液；壓濾完畢后，再將三通閥切換至配料罐位置，向配料罐中加入相當(dāng)于桔梗重量3. 5倍的50%乙醇，隔膜壓濾循環(huán)提取30分鐘，之后將三通閥切換至濾液貯罐位置進(jìn)行第二次隔膜壓濾，收集壓濾液； 壓濾完畢后，再將三通閥切換至配料罐位置，向配料罐中加入相當(dāng)于桔梗重量2倍的50%乙醇，隔膜壓濾循環(huán)提取10分鐘，之后將三通閥切換至濾液貯罐位置進(jìn)行第三次隔膜壓濾， 收集壓濾液；壓濾完畢后，啟動(dòng)隔膜壓濾機(jī)的壓榨程序，收集壓榨液；合并第一次隔膜壓濾的續(xù)濾液、第二次和第三次隔膜壓濾的壓濾液以及壓榨液，作為下一批桔梗的首次提取溶劑套用；第一次壓濾的初濾液直接作為桔梗流浸膏成品或者經(jīng)濃縮、調(diào)整乙醇量和/或質(zhì)控指標(biāo)成分含量至規(guī)定量后作為桔梗流浸膏成品。實(shí)施例2
a.將桔梗粉碎成粗粉，備用；
b.向配料罐中加入相當(dāng)于桔梗重量5倍的50%乙醇；將三通閥切換至配料罐位置，開(kāi)啟配料罐的攪拌器、隔膜泵及隔膜壓濾機(jī)，將配料罐中的50%乙醇泵入隔膜壓濾機(jī)(采用5-8 L/m2. s聚丙烯復(fù)絲濾布)，至壓濾液回流入配料罐時(shí)，向配料罐中勻速加入步驟a所得的桔梗粗粉，加畢，隔膜壓濾循環(huán)提取50分鐘，之后將三通閥切換至濾液貯罐位置進(jìn)行第一次隔膜壓濾，按照首批桔梗每IOOOg收集壓濾液500ml，第二批及后續(xù)批次桔梗每IOOOg收集壓濾液IOOOml的比例收集初濾液，另器保存，繼續(xù)壓濾，收集續(xù)濾液；壓濾完畢后，再將三通閥切換至配料罐位置，向配料罐中加入相當(dāng)于桔梗重量2. 5倍的50%乙醇，隔膜壓濾循環(huán)提取20分鐘，之后將三通閥切換至濾液貯罐位置進(jìn)行第二次隔膜壓濾，收集壓濾液；壓濾完畢后，再將三通閥切換至配料罐位置，向配料罐中加入相當(dāng)于桔梗重量2. 5倍的45%乙醇，隔膜壓濾循環(huán)提取20分鐘，之后將三通閥切換至濾液貯罐位置進(jìn)行第三次隔膜壓濾， 收集壓濾液；壓濾完畢后，啟動(dòng)隔膜壓濾機(jī)的壓榨程序，收集壓榨液；合并第一次隔膜壓濾的續(xù)濾液、第二次和第三次隔膜壓濾的壓濾液以及壓榨液，作為下一批桔梗的首次提取溶劑套用；第一次壓濾的初濾液直接作為桔梗流浸膏成品或者經(jīng)濃縮、調(diào)整乙醇量和/或質(zhì)控指標(biāo)成分含量至規(guī)定量后作為桔梗流浸膏成品。實(shí)施例3
a.將桔梗粉碎成粗粉，備用；
b.向配料罐中加入相當(dāng)于桔梗重量7倍的50%乙醇；將三通閥切換至配料罐位置，開(kāi)啟配料罐的攪拌器、隔膜泵及隔膜壓濾機(jī)，將配料罐中的50%乙醇泵入隔膜壓濾機(jī)(采用5-8 L/m2. s聚丙烯復(fù)絲濾布)，至壓濾液回流入配料罐時(shí)，向配料罐中勻速加入步驟a所得的桔梗粗粉，加畢，隔膜壓濾循環(huán)提取30分鐘，之后將三通閥切換至濾液貯罐位置進(jìn)行第一次隔膜壓濾，按照首批桔梗每IOOOg收集壓濾液500ml，第二批及后續(xù)批次桔梗每IOOOg收集壓濾液IOOOml的比例收集初濾液，另器保存，繼續(xù)壓濾，收集續(xù)濾液；壓濾完畢后，再將三通閥切換至配料罐位置，向配料罐中加入相當(dāng)于桔梗重量3倍的45%乙醇，隔膜壓濾循環(huán)提取15分鐘，之后將三通閥切換至濾液貯罐位置進(jìn)行第二次隔膜壓濾，收集壓濾液；壓濾完畢后，再將三通閥切換至配料罐位置，向配料罐中加入相當(dāng)于桔梗重量3倍的45%乙醇，隔膜壓濾循環(huán)提取10分鐘，之后將三通閥切換至濾液貯罐位置進(jìn)行第三次隔膜壓濾，收集壓濾液；壓濾完畢后，啟動(dòng)隔膜壓濾機(jī)的壓榨程序，收集壓榨液；合并第一次隔膜壓濾的續(xù)濾液、第二次和第三次隔膜壓濾的壓濾液以及壓榨液，作為下一批桔梗的首次提取溶劑套用； 第一次壓濾的初濾液直接作為桔梗流浸膏成品或者經(jīng)濃縮、調(diào)整乙醇量和/或質(zhì)控指標(biāo)成分含量至規(guī)定量后作為桔梗流浸膏成品。采用同一批桔梗原料，分別采用實(shí)施例1-3所述方法和現(xiàn)有方法(標(biāo)準(zhǔn) WS3-B-2205-96收載方法)進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，并對(duì)所得產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)，結(jié)果顯示采用實(shí)施例1-3所述方法制得的桔梗流浸膏均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求，且指標(biāo)成分桔梗皂苷的含量比現(xiàn)有方法提高16-25%，以桔梗皂苷計(jì)的首次提取轉(zhuǎn)移率均高于64%。雖然方法中省去了配料液靜置數(shù)天后的終濾步驟，但產(chǎn)品的澄清度反而優(yōu)于現(xiàn)有方法所得產(chǎn)品。在實(shí)施例1-3 所述方法中，實(shí)施例1所述方法具有最好的成本-效果比。最后說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管通過(guò)參照本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例已經(jīng)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了描述，但本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以在形式上和細(xì)節(jié)上對(duì)其作出各種各樣的改變，而不偏離所附權(quán)利要求書(shū)所限定的本發(fā)明的精神和范圍。
權(quán)利要求
1.桔梗流浸膏的制備方法，其特征在于，包括以下步驟a.將桔梗粉碎成粗粉，備用；b.向配料罐中加入體積百分比濃度為50%的乙醇；將三通閥切換至配料罐位置，將配料罐中的體積百分比濃度為50%的乙醇泵入隔膜壓濾機(jī)，至壓濾液回流入配料罐時(shí)，在攪拌條件下向配料罐中加入步驟a所得的桔梗粗粉，加畢，進(jìn)行第一次隔膜壓濾循環(huán)提取，之后將三通閥切換至濾液貯罐位置進(jìn)行隔膜壓濾，按照首批桔梗每IOOOg收集壓濾液500ml， 第二批及后續(xù)批次桔梗每IOOOg收集壓濾液IOOOml的比例收集初濾液，另器保存，繼續(xù)壓濾，收集續(xù)濾液；壓濾完畢后，再將三通閥切換至配料罐位置，向配料罐中加入體積百分比濃度為45-50%的乙醇，進(jìn)行第二次隔膜壓濾循環(huán)提取，之后將三通閥切換至濾液貯罐位置進(jìn)行隔膜壓濾，收集壓濾液；壓濾完畢后，再將三通閥切換至配料罐位置，向配料罐中加入體積百分比濃度為45-50%的乙醇，進(jìn)行第三次隔膜壓濾循環(huán)提取，收集壓濾液；壓濾完畢后，啟動(dòng)隔膜壓濾機(jī)的壓榨程序，收集壓榨液；合并第一次壓濾的續(xù)濾液、第二次和第三次的壓濾液以及壓榨液，作為下一批桔梗的首次提取溶劑套用；第一次壓濾的初濾液直接作為桔梗流浸膏成品或者經(jīng)濃縮、調(diào)整乙醇量和/或質(zhì)控指標(biāo)成分含量至規(guī)定量后作為桔梗流浸膏成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的桔梗流浸膏的制備方法，其特征在于，所述步驟b中第一次隔膜壓濾循環(huán)提取是加入相當(dāng)于桔梗重量5-7倍的體積百分比濃度為50%的乙醇，提取時(shí)間為30-50分鐘；第二次隔膜壓濾循環(huán)提取是加入相當(dāng)于桔梗重量2. 5-3. 5倍的體積百分比濃度為45-50%的乙醇，提取時(shí)間為15-30分鐘；第三次隔膜壓濾循環(huán)提取是加入相當(dāng)于桔梗重量2-3倍的體積百分比濃度為45-50%的乙醇，提取時(shí)間為10-20分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的桔梗流浸膏的制備方法，其特征在于，所述步驟b中第一次隔膜壓濾循環(huán)提取是加入相當(dāng)于桔梗重量5. 5倍的體積百分比濃度為50%的乙醇，提取時(shí)間為40分鐘；第二次隔膜壓濾循環(huán)提取是加入相當(dāng)于桔梗重量3. 5倍的體積百分比濃度為 50%的乙醇，提取時(shí)間為30分鐘；第三次隔膜壓濾循環(huán)提取是加入相當(dāng)于桔梗重量2倍的體積百分比濃度為50%的乙醇，提取時(shí)間為10分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種桔梗流浸膏的制備方法，利用隔膜壓濾循環(huán)提取分離一體化技術(shù)替代滲漉法制備桔梗流浸膏，不僅可以簡(jiǎn)化工藝流程，大幅縮短生產(chǎn)周期，利于環(huán)境保護(hù)和廢渣利用，而且可以減少提取溶劑乙醇的用量，并極大地提高有效成分的回收率。
文檔編號(hào)A61K36/34GK102293809SQ20111024833
公開(kāi)日2011年12月28日 申請(qǐng)日期2011年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月26日
發(fā)明者馮天炯, 徐慧, 賀禮文, 鄧大用, 黃珠成 申請(qǐng)人:太極集團(tuán)重慶涪陵制藥廠有限公司